一.拔去短路插头，把复合电极插头插入仪器电极插座上。
二.仪器选择开关至“PH”档，开启电源，仪器适当预热。
三.标定：
1、将配制好的PH6.86、PH4.00（或9.18，根据被测溶液酸碱度而定）标准溶液，分别倒入烧杯中少许，测量该溶液温度，将温度补偿器转到该温度处。
2、用蒸馏水清洗电极并用滤纸拭干，将电极浸入PH6.86标准溶液，稍加搅动，静置，待数值稳定后，调节定位调节器，使数值与该温度时的标准值一致（查附表，如20℃时的标准值是6.88PH）。
3、取出电极，用蒸馏水清洗并用滤纸拭干，浸入PH4.00（或9.18）的标准溶液中，搅动、静置，观察数值并与标准值对照，如超过允许差，调节斜率调节器，使数值和标准值在允许差内。
4、动过斜率调节器，应重新回到6.86标准溶液中调节，然后再到4.00（9.18）溶液中调节。如此反复，直至数值与标准值在允许差范围内，标定完毕。
5、标定时切记：电极浸在6.86标准溶液中，只能调节定位调节器；同样，浸在4.00（9.18）中只能调节斜率调节器，不能混淆。
四.PH值测量：将已被标定好的电极用蒸馏水清洗并用滤纸拭干，浸入被测溶液中，搅动，静置，待数值稳定后，仪器显示的数值即为该被测溶液的PH值。
五.试验结束后，将仪器和操作台清理干净，电极要套好电极保护套保存。保护套内应有一定量的缓冲溶液（复合电极使用3.3mol/L的KCl溶液）。
六.标准溶液一般可保存2—3个月，如发现浑浊、沉淀等现象时应及时更换。