光谱仪操作流程和注意事项

光谱仪操作流程和注意事项(总6页)

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DF直读光谱仪操作规程

一 开机和关机：

开机: ①总开关→检测→光源

②打开电脑→进入桌面的“东仪”程序→点“仪器”里面的”检测真空电路”

③电脑屏幕左下方显示“高压已加”之后，再打开高压按钮（如：“高压未加”要等显示“高压已加”再开高压按钮，同时将“仪器”里的“实时检测真空电路”前面的“√”去掉）。 关机：高压→光源→检测→总开关 注意事项：

（1）如果知道要停电先将仪器关掉，关掉仪器后再开机需要先稳定4-6小时，再使用，必须重新描迹。如果长时间关闭须要在使用的前一天开机。仪器需要恒定温度30度，注意后面温控仪的数值，保持在29-31之间最好。如果温度过高或过低必须通知我们公司，必须严格按照操作规程中的开关机顺序进行操作；

（2）在仪器激发过程中会产生火花放电，不能用手接触样品或没有终止测量时强行抬起手柄取下样品；

二 氩气

① （1）仪器分析用量 ～ ，纯度要求是%以上（2）好坏判断：预热后能激发起点了则好，如

果打白点或激发不起来则更换氩气。

注意事项：一般需要准备2-3瓶氩气，防止不纯或没有氩气时更换。 三 工作原理和试样制备

原子发射光谱分析所采用的原理是用电弧（或火花）的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。

⑴ 试样的制备：取样要有代表性，没有气孔、裂纹、砂眼和夹渣。

⑵ 样品的磨制：要平整、有纹理、磨完不能用手摸，不能沾上水或油。（要求样品平整，防止激发2

时漏气。用手摸，沾水或油，都可能导致样品激发不好或不激发）

⑶ 激发部位：圆形试样打在半径的1/2处，不规则的试样打在对角线的1/2处（不能在同一部位激

发多点）。

四 预热（使用废样预热） 每天都做 步骤：点键盘上的“F11” 2-3光谱仪预热好坏的判断

（1）看点子：中间有银白色金属熔融物，外圈有黑色或褐色的放电物（铸铁可能没有黑圈）。 （2）看屏幕上最后几个数据的元素浓度数据的接近程度。

（3）看“显示选择“→“原始强度”FeR最后几个数据的值是否达到一定数值且变化很小，上下相差不超过15%。

五 描迹（用废样） 一周一次 初始描迹位置：

若A与初始描迹位置差的太大，则检查仪器温度和预热是否正常，若正常则假设A为初始描迹位置的数值，设置起始和终止位置。 ⑴ 点“系统维护”里面的“PMT自动描迹 ” ⑵ 点“参数设置”，首先点“读电机位置：A” 再点“确定”，根据A，，设置起始位置为A-100，终止位置为A+100（个位数取0） ⑶ 点“复位”，再点“确定”

⑷ 放好样品后点“开始”

⑸点FeR和含量比较高的另一个元素做参考（废样如果是铸铁选C） ⑹ 点“描迹位置”，读出位置点“确定”

⑺ 点“自动定位”，约10秒后自动定位完，弹出OK的对话框，点“确定” ⑻ 点右上角的红X，关闭此窗口

注意事项：以下情况需要描迹：（1）长期停电和突然断电（2）温控出现故障（3）清完火花台和擦完透镜（4）每一周做一次或按使用状况设定

次 六 标准化（对光谱仪工作曲线的校准） 两天1次

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① 点“标准化”出现的窗口点“确定”进入

② 按照“品名规格”显示的样品名称找到此样品，放到火花台处激发2点，点“平均+偏差”

看RSD是否小于3，如果小于3点击“下一个”，如果大于3，再激发1次，把偏差较大的去掉，留2个相近的点，合格后点击“下一个”。

③ 按顺序依次激发样品（重复第②步）直到显示“例行标准化结束”，点击“确定”弹出一

个对话框，看一下标准化系数。

④ 标准化系数范围要求，在范围内点“接受”。

注意事项：每激发一次刷一下电极，标准化样品不能放错，若系数不好，则重新做标准化，还不好则检查描迹和预热。

七 类型标准化（对光谱仪某一范围内工作曲线进行精确校准）

前提：适合材质、结构组织相同的样品，并且成分值和样品标准值接近。能一次校正所有分析元素。

1. 输入方法：（只有第一次要输入值，以后可以直接调用）

① 程序→修改程序参数

② 点“类型标准化样品”，再点“添加”

③ 输入样品名称“如316”（不能输入相同的名字） ④ 点“确定“

⑤ 点“类型标准化参数”，选中你刚才输入的样品名称，点击“添加”，输入“元素名称”和

“实际浓度”。

⑥ 点添加来增加行，直到输完所有元素为止（屏幕上能分析的元素输进去，样品上有的元素但屏幕上没有的元素不要输进去，否则会出错误）.全部输入完毕，点击“确定”，再点击“退出”。

2.作法

① 点击“类型标准化（F8）”按键进入

② 查看“品名规格”显示的样品名称，找到相应的样品激发2次

③ 看所有数据是否接近，如果接近，点“下一个（F3）”；如果不接近，再激发一次，删除差

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别较大点，点“下一个（F3）”

④ 显示“类型标准化结束”，点“确定”弹出一个对话框 ⑤ 点“接受”，类型标准化完成。

⑥ 再打同一个试样，看是否所有值和标准值接近，接近就可以分析炉内样品了。此时，表头中

的控样栏会有此样品提示，软件的下方会显示“类型标准化浓度”

⑸ 类型标准化之间的转换

① 前提：有各种材质并且都作完了类型标准化。

② 假设这炉是A的产品，就从“测量”→装入类型标准化→选择A→确定，测量A的产品。

下炉不做A的产品而要做B的产品，就从“测量”→清除类型标准化→再装入类型标准化→选择B→确定，测量B的产品。

③ 光谱仪校准的三种方法：描迹、标准化、类型标准化。 八 材质的输入方法（方便对检测产品质量的判断）

⑴ 程序→质量管理文件 ⑵ 点击“添加”输入材质名称 ⑶ 点“保存” ⑷ 点“详细数据”

⑸ 输入“元素”“上限”“下限”，也是通过点击“添加”来增加行，全输入完毕→保存，如果

出错，选中错误的元素行，点“删除”重新添加此元素和上下限 （6）当测量完样品后，点“平均”，再点表头的材质对话框对应的下拉菜单选择你所输入的材质 看出是否合格a.正常合格 显示的是黑色字样

b.高于上限 显示的是红色字样 c.低于下限 显示的是蓝色字样

九 表头的输入方法： 最简单的方法：在表头相应位置直接输入 点“下一个（F3）”→ 来改变对话框相应的内容→确定(这种方法会使上一个样品的数据消失，成为

空白屏幕)

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十 数据的存储和查询方法

平均值存储方法：⑴ 在屏幕上测量样品得到的数据

⑵ 点击“平均”所得到的平均值就是样品的最终分析结果 ⑶“文件”→“存储”

查询：点击“系统维护”里面的“分析结果查询”会出现相应的对话框，可根据表头所记录材质名、品名规格等进行查询，也可多条件组合查询。

十一 清理火花台和废氩管

（1关闭光源按钮，防止意外启动造成伤害。 （2拿掉火花台罩，放在椅子上

(3)拔掉通废氩气的蓝色胶管防止吸尘器清理时，吸入废氩瓶中的水进入火花台和污染透镜，影响测量

(4)用3mm的内六角扳手把火花台板卸掉（先松开对角的螺丝），擦干净火花台板。 （5用吸尘器将台板下面空腔里的灰尘吸干净 (6)把火花台板放回原位

(7)把极距规长端放在火花台板中心孔处，套住电极，用内六角扳手把螺丝拧上保证中心矩 (8)用极距规短端把电极压下去(一定要压到底)，看看极距规是否与火花台板接触良好，如果不

好，先将前端的螺丝卸开，再用T型扳手卸开顶丝,调整好位置，在上好顶丝，最后拧上前端螺丝，保证中心矩和深度 （9） 把光源按钮打开

（10） 激发废旧试样直至数据稳定

注意事项:（1）按时清理火花台，每周一次；

（2）清理火花台时，台板及其周围如有激发痕迹，应用细砂纸磨平，防止放电产生； （3）电极磨损应及时更换，大概每半年换一次，可按照使用频率自行设定更换时间

（4）清理完火花台之后要对仪器进行校准，即：描迹、标准化、类型标准化，然后分析试样。 十二 擦透镜具体步骤： 1、关闭“高压”开关。

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2、拆掉上盖螺丝，掀开仪器上盖

3、提起透镜抽板。（注意透镜抽板上的定位螺丝不要动，否则后果很严重）

4、用透镜纸（或脱脂棉）蘸无水酒精擦拭或牙膏（内部没有颗粒，防止磨坏透镜），由中心向四周轻轻擦拭。再用干擦镜纸将透镜表面的酒精和污迹擦干净。 5、用吸耳橡胶球将透镜表面的毛屑或纸屑吹干净。

6、轻轻压下透镜抽板，听到和下面接触的响声，盖上仪器上盖。

7、打开东方软件，检查【仪器】→ 【检查真空电路】显示“高压已加”后再打开光谱仪高压开关。 注意：分析N元素的光谱仪，只能用干擦镜纸擦透镜，不能蘸酒精！！擦透镜后重新对仪器进行校准:描迹→标准化→类型标准化.

十三 数据库备份

鼠标右键点击东仪图标→“属性”→“查找目标（F）…”

将“spectrometer”、“anaprog”、“anaresult”三个文件拷贝到除C盘以外的其他盘符里面做好历史记录！

十四 上下班

下班时，关闭电脑，氩气总阀，也可以关闭高压开关（若真空系统有损坏造成高压不合格，而高压开关闭合的话会造成检测器件损坏，从而影响数据）

上班时检查仪器的各种参数；氩气剩余量；仪器内温度；→开电脑，氩气总阀，检查真空度（“高压已加”后打开高压开关）

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