桑蚕丝脱胶试验研究 张显华．左保齐 （苏州大学材料工程学院．江苏苏州２１５０２１） 摘要：采用０．０５．ｇ／Ｌ碳酸钠溶液对桑蚕丝在煮沸的条件下精练Ｏ．５ｈ，再用去离子水洗涤２次，除去盐离子及蚕丝表面的丝胶 蛋白，得到脱胶蚕丝，烘＿Ｔ后计算生丝脱胶率，并用苦味酸胭脂红溶液及傅立叶红外光谱对其进行分析。研究结果表明，所 选生丝含胶率约为３２．１８％，脱胶３次基本上可将丝胶除尽．． 关键词：桑蚕丝；脱胶率；苦味酸胭脂红溶液；傅立叶红外光谱 中图分类号：ＴＳ１４３．３２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００１—７００３（２００８）１０—００３３—０２ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｄｅｇｕｍｍｉｎｇ ｏｆ Ｓｉｌｋｗｏｒｍ Ｓｉｌｋ ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｎ—ｈｕａ．ＺＵＯ Ｂａｏ—ｑｉ ｆＣｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｏｏｃｈｏｗ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｕｚｈｏｕ ２１５０２１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ０．０５ｇ／Ｌ ｓｏｄｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｒｅｆｉｎｅ ｔｈｅ ｓｉｌｋｗｏｒｍ ｓｉｌｋ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｂｏｉｌｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｆｏｒ ｈａｌｆ—ｈｏｕｒ， ｔｈｅｎ ｗａｓｈｉｎｇ ｔｈｅｍ ｔｗｏ ｔｉｍｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｉｏｎｉｚｅｄ ｗａｔｅｒ １ｏ ｅｌｉｍｉｎａｔｅ ｔｈｅ ｄｅｍｉｎｅｒａｌｉｚａｔｉｏｎ ｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｒｉｃｉｎ ｐｒｏｔｅｉｎ ｏｎ ｔｈｅ ｓｉｌｋ ｓｕｒｆａｃｅ，ｔｈｅ ｄｅｇｕｍｍｅｄ ｓｉｌｋ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｄｅｇｕｍｍｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｓｉｌｋ ｗａｓ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ａｆｔｅｒ ｄｒｙｉｎｇ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ａｎａｌｙｓｅｄ ｗｉｔｈ ２，４，６－ｔｒｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌ—ｃａｒｍｉｎｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ＦＴＩＲ（Ｆｏｕｒｉｅｒ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｕｍ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｅｃｔｉｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｒａｗ ｓｉｌｋ ｐｒｏｂａｂｌｙ ｉｓ ３２．１ ８％ａｎｄ ｔｈｅ ｓｅｒｉｃｉｎ ｍａｙ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｂｅ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｄｅｇｕｍｍｉｎｇ ３ ｔｉｍｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｉｌｋｗｏｒｍ ｓｉｌｋ；Ｄｅｇｕｍｍｉｎｇ ｒａｔｅ；２，４，６－ｔｒｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌ－ｃａｒｍｉｎｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ；ＦＴＩＲ 蚕丝是天然蛋白质纤维的一种，作为纺织纤维已 公司）。 有五千多年的历史…．属于高档丝织原料。它由蚕体内 绢丝腺分泌出的丝液凝固而成 １，内部为丝素，外包丝 胶，丝素和丝胶的含量因蚕丝种类不同而异，另含有极 ２ 试验方法 ２．１ 样品制备 生丝脱胶：将１２份５ｇ的蚕丝用涤纶线拴好，置于 ０．０５ｇ／Ｌ的无水Ｎａ ＣＯ，溶液中，在电热恒温炉中加热煮 沸０．５ｈ．再用去离子水洗涤２次，除去盐离子及丝胶蛋 少量的色素、无机物和油脂等。通常丝素约占７５％，丝 胶约占２５％Ｉ ． 丝胶对丝素起保护作用，但丝胶过多影 响丝的光泽．因此蚕丝加 中需要除去部分丝胶，使蚕 丝拥有特别的光泽和手感。脱胶的好坏，对丝质量和 原料的制成率都有极大的影响。 白，每次脱完后取出２份５ｇ，将其余脱胶蚕丝按上述试 验方法重复５次。将脱胶后的蚕丝烘至恒重，备用。 ＦＴＩＲ粉末样品制备：将脱胶后的蚕丝纤维用剪刀 剪成细小的粉末状。 ２．２配制苦昧酸胭脂红 对蚕丝精练的方法已有很多报道１５１。丝胶的等电点在 酸性侧，碱能使丝胶偏离等电点，有效地促进丝胶的膨 润和溶解，比其他方法更加快捷、方便、简单和高效。本 研究采用Ｎａ ＣＯ 溶液脱胶，用苦味酸胭脂红溶液和傅立 叶红外光谱（ＦＴＩＲ）Ｘ￣蚕丝及脱胶丝进行了定性分析。 将Ｉｇ ＩＩＩＩＩ红溶于１ＯｒａＬ、２５％氨水中．再加去离子 水２０ ｍＬ，搅拌混合，加热；冷却后加入饱和苦味酸溶 液４５ｍＬ中，再加水至１００ｍＬ，调ｐＨ值为８～９，形成苦 味酸ＩＩＩＩＩ红呈色试剂，用该试剂检验脱胶是否完全。其 原理为：在弱碱性条件下，苦味酸将丝素染成黄色，而 丝素与胭脂红的作用既不灵敏又不牢固，经水洗后立 即除去。当丝胶未脱尽时，ＩＩＩＩＩ红将丝胶染成红色，苦 味酸的黄色被掩盖［６１，脱胶后如果丝胶脱尽，经呈色试 １ 试验材料、药品及仪器 桑蚕丝（浙江湖州）；Ｎａ：ＣＯ，（上海试剂总厂）、苦 味酸（广州化学试剂厂）、胭脂红（国药集团化学试剂 有限公司）：Ｕｈｒａｓｃａｎ ＸＥ型测色仪（美国Ｈｕｎｔｅｒ Ｌａｂ 收稿日期：２００８—０４—０９ 剂试验样品就染成黄色。 ２＿３ Ｕｈｒａｓｃａｎ ＸＥ型测色仪 基金项目：国家发改委纺织专项资助项目（财企Ｉ７００６】４１９号） 作者简介：张显华（１９８２一），女，硕一Ｌ研究生，研究方向为 未脱胶及脱胶蚕丝经上述苦味酸胭脂红试剂处理 丝绸新材料。通讯作者：左保齐，教授，ｂｑｚｕｏ＠ｓｕｄａ．ｅｄｕ．ｏｎ。 一后，用Ｕｌｔｒａｓｃａｎ ＸＥ型测色仪测定波长３６０～７５０ｎｍ之 ３３— 间的Ｋ／Ｓ值。 ２５ ３结果与分析 ３．１ 未脱胶蚕丝干重 ２Ｏ ｊ堡１ ５ 表１是用分析天平分别称得的蚕丝湿重和干重。 表ｌ 未脱胶蚕丝湿重和十重 １『】 ５ 湿重，ｇ ５．２１７ ９ ５．１７５ ３ ４．８３６ ７ ５．３４５ １ ５．６０４ ３ ５．４０１ ３ 千重，ｇ ４．７７２ ４ ４．７３３ ４ ４．４２３ ７ ４．８９１ ３ ５．１２５ ８ ４．９４０ １ 湿重， ５．４８２ ７ ５．３１４ ３ ５．１９３ ２ ４．０３２ ５ ５．２０３ ３ ５．４５８ ５ 千重 ５．０１４ ６ ４．８５９ ５ ４．７４９ ８ ３．６８８ ２ ４．７５９ ０ ４．９９２４ ０ １ＯＯ ５０Ｏ ６００ 波长／ａｎ ｒ图１苦味酸胭脂红处理后Ｋ／Ｓ值 １．０７４７，此处Ｋ／Ｓ值减小，说明了蚕丝上胭脂红的量也 是减小的：在图１的０～２号中Ｋ／Ｓ值的逐渐减小，说明 了部分丝胶已除去，但并没有完全除去。３～６号的Ｋ／Ｓ 注：精确度为０．０００ １ｇ。 值与０～２号的Ｋ／Ｓ值明显变化，半定量化地表明ｒ ３～ ６号丝胶已经除去。从而说明Ｊ『本试验条件下脱胶３ （１） 次，可将丝胶除尽。 ３．２计算脱胶率 脱胶率（％）＝（Ｗ 厂Ｗ。）／Ｗ０ｘ１００％Ｉ Ｉ 式（１）中： 为生丝脱胶前干重； ．为生丝脱胶后干重。 表２脱胶查丝Ｔ重及脱胶率 ４ 结论 （１）本试验条件下用Ｎａ ＣＯ，脱胶，在０．０５ 的Ｎａ ＣＯ３ 溶液中，加热煮沸０．５ｈ后用去离子水清洗，脱胶３次， 可将丝胶除去。 （２）测色仪分析证明，苦味酸胭脂红呈色试验可以 方便地鉴定丝胶是否除尽。 参考文献： ［１】ＰＥＲＥＺ—ＲＩＧＵＥＩＲＯ Ｊ，ＥＬＩＣＥＳ Ｍ，ＬＬＯＲＣＡ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｄｅｇｕｍｍｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｔｅｎｓｉｌｅ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｓｉｌｋｗｏｒｍ（Ｂｏｍｂｙｘ ｍｏｒｉ） Ｓｉｌｋ Ｆｉｂｅｒ ｌ Ｊ１．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００２（８４）： １４３ｌ一１４３７． 『２］姚穆，周锦片，黄淑珍，等．纺织材料学［ＭＪ．北京：纺织工业出版 注：１、２、３、４、５、６分别为脱胶１次、２次、３次、４次、５次、６ 社 １９９３：１４７—１４７． 次（每次０．５ｈ），即脱胶Ｏ．５ｈ、ｌｈ、１．５ ｈ、２ ｈ、２．５ ｈ、３ ｈ。 ［３］杨雪霞，劳继红．蚕丝酶精练研究进展Ⅲ．丝绸，２００７（８）：６６—７５． 【４］苇炳荣．绢纺织［Ｍ］．北京：纺织Ｉ，Ｉｋ出版社，１９９１：１５－１５． ［５］张雨青．蚕丝脱胶方法的比较【Ｊ】．蚕业科学，２００２（１）：７５—７９． 『６１苏州ＮＮＺ＇￣－院，浙江丝绸［学院．制丝化学［Ｍ】．北京：纺织Ｔ 业出版社 １９７９：４０—４０． ［７］邓一民，赵夏青．生丝碳酸钠脱胶工艺参数的初步探讨ＩＪ１．江 苏纺织，２００６（０９）：４９—５０． 从表２数据看出，蚕丝含胶率约２４．３４％（后４次 平均），本试验条件下，在０．０５ｇ／Ｌ的Ｎａ：ＣＯ，溶液中，每 次加热煮沸０．５ｈ，脱胶３次后，其蚕丝脱胶率变化小于 ３．２％，基本上可将丝胶除尽 ３３ 用苦昧酸胭脂红定性鉴定 取脱胶的蚕丝，加入苦味酸胭脂红溶液，使样丝正 好浸没检验液中，在烧杯中用沸水加温试管５ｍｉｎ，取 ［８］杨明华，龚楚儒，李功虎，等．１一（２一苯并噻唑）一３一（４一硝基苯）一 ｉ氮烯的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反廊研究ｌ Ｊ１．分析试验室， １９９９（３）：５２—５４． 出蚕丝，用水冲洗后观察蚕丝颜色，最后用Ｕｈｒａｓｅａｎ ＸＥ型测色仪测Ｋ／Ｓ值。 冈１为苦味酸胭脂红处理后Ｋ／Ｓ值图，３６０～４８０ｎｉｎ 是苦味酸的吸收峰；在５２０ｎｍ处有强吸收峰，此处是 胭脂红的强吸收峰。从０～６号的５２０ｒｉｍ处Ｋ／Ｓ值分 别为ｌ５．２１２９、ｌ２．５３８８、１０．２１９６、１．０５０２、１．１３９０、１．５４４２、 ——『９１李国明，叶俊生，郑国红，等．左旋多巴一壳聚糖微球的制备及 其释药件能ｆＪ］．应用化学，２００７（９）：１０６２—１０６５． ［１０】刘东志，曲红梅，肖义，等．７一氨基去乙酰氧基头孢烷酸（７一 ＡＤＣＡ）的合成研究Ｉ．青霉素Ｇ钾盐的氧化『Ｊ１．中国抗生素， ２０００（２）：１０３—１０４． ３４——
