目 录
前 言............................................................................................................................ 2 1 永磁铁氧体产品的外观缺陷.................................................................................. 3
1.1 永磁铁氧体产品的外观缺陷类别................................................................ 3 1.2 永磁铁氧体产品的主要外观缺陷................................................................ 4 2 永磁铁氧体主要外观缺陷成因分析................................... 6
2.1 永磁铁氧体开裂的成因.............................................................................. 6
2.1.1 成型开裂................................................................................................ 6
2.1.1.1 成型造成铁氧体磁瓦出现隐性裂纹的原因............................ 6 2.1.1.2 模具引起的开裂原因................................................................ 9 2.1.2 烧结开裂............................................................................................ 10 2.2 永磁铁氧体变形的成因.............................................................................. 11 2.3 永磁铁氧体表面花斑的成因分析.............................................................. 12 3 减少永磁铁氧体产品外观缺陷的措施................................................................ 14
3.1 铁氧体出现开裂的解决措施...................................................................... 14
3.1.1 成型开裂的解决措施........................................................................ 14 3.1.2 烧结开裂的解决措施........................................................................ 15 3.1 铁氧体变形的解决措施.............................................................................. 16 3.3 铁氧体表面花斑的解决措施...................................................................... 16 结 论.......................................................................................................................... 18 致 谢.......................................................................................................................... 19 参考文献...................................................................................................................... 20
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前 言
永磁铁氧体因其原材料价格比较低廉,耐氧化性能好、具有较高的矫顽力和磁能积等优点,被广泛应用于电子信息产业、航空航天、家用电器、交通运输及国家经济其它工业部门。近年来,随着我国信息产业和汽车工业的迅速发展,对永磁铁氧体磁瓦的需求量猛增,相应地也为永磁铁氧体生产提供了很好的机遇与挑战。但产品的外观缺陷严重影响着永磁铁氧体产品的质量,产品缺陷会影响到产品的外观和性能,同时影响到产品的合格率。在成型、烧结、磨加工等工序控制不恰当时,就会导致产品出现开裂、变形、花斑、起层、起泡、断层等外观缺陷,从而导致合格率的下降。若能控制好永磁铁氧体的外观缺陷,可以大大提高永磁铁氧体的产量和效益,从而赢得更广阔的市场空间。
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1 永磁铁氧体产品的外观缺陷
1.1 永磁铁氧体产品的外观缺陷类别
永磁铁氧体产品的外观缺陷有开裂、变形、花斑、起泡等,具体分析如下: ⑴开裂:就是产品的表面出现各种不同原因引起的裂纹或裂口。 ①成型开裂(生坯),如图1-1(a)所示:
端裂 侧裂
起层 跑浆
图1-1(a) 成型开裂图示
②烧结开裂(毛坯),如图1-1(b)所示:
龟裂 炸裂
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侧裂 端裂
图1-1(b) 烧结开裂图示
注:升温开裂其特征是裂纹很深,向纵向发展,端面粗糙不锋利。 降温开裂其特征是裂纹细小,多为表面裂纹,但断面很锋利。 ⑵ 变形:坯件在外力作用下,发生尺寸和形状改变的这种现象,称之为变形。
⑶花斑:永磁铁氧体的生产过程中,因为某些因素的影响,细磨料浆的表面有一薄层的白色沉积物,用这种料浆压制成的毛坯经烧结后,在产品的表面会出现这种不规则的花斑。
⑷起泡:在铁氧体生产过程中,由于某些因素的影响,发现有个别产品在靠吸水孔面的2—4㎜处出现突起的小泡、圈裂或凹陷的小坑。这种产品外观缺陷叫起泡。如图1-1(c):
图1-1(c) 磁瓦起泡图示
1.2 永磁铁氧体产品的主要外观缺陷
根据大生产中抽取的300件外观不合格品,统计分析造成其不合格的原因,统计外观缺陷的种类和数量结果见表1-2(a)。
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表1-2 (a) 不合格品统计表
占总不合格品比率(%) 38.3 24.7 15.7 11.7 9.6 100 序号 1 2 3 4 5 合计 不合格原因 开裂(裂纹) 变形 花斑 尺寸超差 其它 不合格件数(件) 115 74 47 35 29 300 累计比率(%) 63 78.7 90.4 100 根据表1-2(a)抽测结果,作排列图(帕累托曲线),见图1-2(b)。
图1-2(b) 磁体外观质量不合格的排列图
由帕累托图分析,不合格品最主要的原因是开裂,占38.4%,其次是变形占24.7%,花斑占15.7%,尺寸超差占11.7%。下面就磁瓦的开裂、变形和花斑等
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外观缺陷进行重点分析。
2 永磁铁氧体主要外观缺陷成因分析
据了解,国内许多生产厂家将产品方向转移到了瓦磁生产上,但大部分生产厂磁瓦的成品率不太高,造成成品率低的主要原因就是开裂、变形、花斑等外观缺陷。
2.1永磁铁氧体开裂的成因
永磁铁氧体材料是一种用途非常广泛的功能材料,产品从形状上一般分为三种:磁块、磁环、磁瓦。在生产工艺中磁瓦的磁场成型比磁块和磁环难度要大得多。磁瓦生坯密度的不均匀性比较大,导致磁瓦批量生产中生坯易出现局部裂纹,在后续的烧结以及磨加工过程中造成产品的开裂,另外烧结的温度和气氛设置不当,也会造成产品开裂。 2.1.1成型开裂
成型工序是保证产品质量的重要环节。在成型工序中,造成产品开裂的因素有很多,只有逐一加以控制,才能杜绝不合格品的产生。保证了产品的质量,才可以避免在下面的工序中作较大的调整。
由于磁瓦几何形状具有特殊性,使得成型时候坯件各部分所受的压力以及磁场分布不均匀,形成内部应力,导致了产品的开裂。 2.1.1.1 成型造成铁氧体磁瓦出现隐性裂纹的原因
⑴成型磁场分布对料浆在模腔内填充的影响而产生的开裂
当铁氧体料浆充满模腔时,在模腔内成型磁场的作用下,铁氧体单畴颗粒将沿磁场方向排列。由于模腔内磁场分布的特点,磁瓦坯件的成型采用下顶式注料模压制,其模具的结构如图2-1-1(a)所示,从而造成磁瓦坯件各个部位取向度的不均匀。在靠近下凸模表面附近,铁氧体颗粒在下凸模两边凹槽处附近填充很
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少,从而形成铁氧体颗粒填充“死角”。由于生坯两边的密度比中间的低,磁场的分布不均匀,从而在脱模时就会引起开裂。
⑵磁瓦坯件成型过程的压缩比不同引起的开裂
铁氧体的成型方式一般采用压制成型,对于铁氧体磁钢来说,其模具上下两成型压缩面为平面,成型坯件各部位的压缩比基本一致。铁氧体磁瓦坯件的成型情况要复杂一些,因为磁瓦坯件成型模具的上下两压缩面均为圆弧面(如图2-1-1
(a)),在成型压制的过程中,随着下凸模向下压缩运动,模腔内料浆中水份
被不断排出。铁氧体颗粒被逐渐挤压,(如图2-1-1(a)),模腔内装料深度为实线位置。压制成型后的下凸模位置为图中虚线所示,将图中各点的装料深度与成型后坯件的内外弧上下对应位置的厚度相比,得到磁瓦坯件沿弦长方向的成型压缩比曲线(图中曲线没有考虑料浆的流动性),如图2-1-1(b)所示。可见,磁瓦坯件沿弦长方向,坯件顶部压缩比最大,下凸模凹槽部位压缩比最小。在轴高方
图2-1-1(a)
向上,由于模具制造或装配精度的影响,上下模在该方向不完全平行。同时,上模垫的抽水滤布厚度均匀性的影响,导致该方向上各点的压缩比也存在一定的差别。当受力大小一定时,同一磁瓦坯件的受力点不同,使得压缩比不同,从而导致成型的坯件在压制过程中引起开裂。
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图2-1-1(b)
⑶成型料浆、脱水方法以及压制工艺参数引起的开裂
首先对性能较高的瓦形产品,工艺要求粒度﹤0.95 u m,而要达到该粒度,研磨时间会很长,同时也会造成颗粒度分布较广。不呈正态分布,颗粒呈两级分化,而中间颗粒不够,依据颗粒堆积原理,在压制过程中。大颗粒和细颗粒之间形成较大的空隙,造成颗粒间的脱离,从而产生内裂纹。
其次,同样粒度的料浆由于磨料不当,会造成料浆粘度增高。成型时料浆的流动性差。造成坯件密度分布不均,烧结时也会产生内裂纹。同时,如果料浆粘度高,也会引起抽水困难,根据流体力学原理,水抽到一定程度时,未来得及抽走的水会形成一个个小的水槽,烧结时,要么由于内应力的作用造成产品开裂。同时应力不大时产生蒸发,也会形成内裂纹。
再次,类似于取向问题造成内裂纹,脱水方式即吸水板的设计不当也会引起瓦形产品的内裂纹。因为瓦形产品的形状决定了吸水板的抽水孔或槽不能等同于环形和块形产品均匀排布,必须依据瓦形产品的弧度特点进行非均匀排布,否则也会因沿圆弧两侧的密度低于顶部密度,含水量大,烧结时产生内裂纹。最后,压制曲线调整不当,即压实速度过快,会出现回料及跑料,太大的压力会导致坯件起层,烧结时也会出现内裂纹。
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2.1.1.2 模具引起的开裂原因
磁瓦应用于电机的定子,要求内外两个弧面为同心圆,一般情况下,磁瓦内弧DBF面为磁瓦的工作面,它是由DB﹢BF构成,外弧由CAE圆弧构成,如图
2.1.1.2 (a)所示。充磁电流一定时,瓦型模腔内的磁场强度大小与上下模端面的
距离成反比。由图2.1.1.2 (b)可知。从E′F′到A′B′上下模端面的间距逐渐增大,而A′B′到C′D′上下模端面的间距逐渐减小,因此瓦型模腔的中心E′F′磁场强度最高,向两边逐渐降低。到A′B′处达到最低值,然后又逐渐升高,磁场分布如图
2.1.1.2 (c)所示。磁场强度分布不同,导致不同部位取向度不同,中心部位(E′F′)
取向度最好,C′D′处取向度也较好,A′B′处取向度最差。由于磁瓦各个方向上的收缩率不同,在压制和烧结时易产生裂纹,尤其对大弓高磁瓦情况特别严重。
(a) (b)
(c)
图2.1.1.2 瓦型模具模腔内成型磁场的分布特点
成型压力方向与磁力线方向不平行,偏离中心线距离越远,磁力线偏离压力
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方向的夹角越大,并产生横向分力,成型毛坯因所受磁力不一致,所以使毛坯不同部位密度不均匀,在密度变化最剧烈处易产生裂纹,尤其是中心角大的磁瓦,在磁场效应、机械效应共同作用下,其主要裂区如图2.1.1.2(d)所示:
图2.1.1.2(d)
2.1.2 烧结开裂
铁氧体热导率很低,传热速度较慢。如在有限的时间内热量不能传到坯件内部,坯件内外将存在较大的温度差,就容易引起开裂。
坯件的开裂有三种,分别是:升温开裂、高温开裂和冷却开裂。
影响开裂(升温开裂、高温开裂、冷却开裂)的主要因素是升(降)温速度、烧结温度和生坯含水量等。
⑴升温开裂
在升温阶段,由于干燥的速度太快,坯件内的水分急剧蒸发出来,含水量太高,导致干燥开裂;并且,升温速度太快,空气循环不好,引起坯件的不均匀收缩也会导致开裂。这两种升温开裂的断面均不平整,裂纹很深,端面粗糙不锋利,这是因为坯件开裂时尚未完全铁氧体化。此时,需要缓慢升温,否则,水份的急剧挥发就会引起坯件开裂。
⑵高温开裂
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主要是因为高温阶段(500℃以上)的升温速度,升温过快,使得坯体内外温差增大,外面的温度比里面高得多,表面首先收缩而将内部气体排出的通道封闭,里面的气体在温度继续升高时无路可走,将产品表面冲破而产生开裂。因此在烧结中高温阶段升温也不宜太快,控制好一定的升温速率可以减少高温开裂的问题。
⑶冷却开裂
是由于冷却阶段降温太快造成的,冷却过程的控制对产品的性能有时具有决定意义。冷却过程中主要涉及两方面的问题:一是,冷却过程中将会引起产品的氧化或还原,产生脱溶物等;二是,合适的冷却速度有利于提高产品的合格率。因此,降温速度应快一些,但产品颜色由桔红至暗黑阶段,即根据生产实践,生产磁瓦类型产品保温结束后,在900℃以前冷却速度允许稍大些;在900℃——150℃温度区域时产品已经硬化,冷却太快会产生较大的冷却应力,产品的内外温差过大极易引起炸裂,因此,在该温度段内降温速度应该保持慢一些;在150℃以后,产品不再容易开裂,允许采用风冷的方式。
冷却速度与产品尺寸有关,产品尺寸越大,冷却的速度就越低。出窑温度也不宜过高,尤其是大型产品的出窑温度更不能过高。 2.2 永磁铁氧体变形的成因
对于厚度小,宽度与长度差大的瓦形坯件,烧结时极易于变形,变形多数是由于生坯密度不均、摆坯坯方式不合理、烧结温差大,致使同一产品受温不均匀而造成。变形的有表面凹凸不平,磁体弯曲等外观缺陷,因此需针对不同情况加以解决。
⑴生坯密度不均
对磁瓦生坯密度的影响因素在于两方面:瓦形模腔的磁场强度分布及料浆在瓦形模腔中的装填。生坯密度分布不均,容易导致生坯烧结收缩不均匀,甚至产生变形,最终导致磁瓦毛坯中间密度大,两边密度小。
⑵烧结中摆坯方式不当
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在承烧板上或盒钵摆,放坯件时,要保证窑炉升温时水汽的流通,同时行与行之间也需要有空隙,通常采取下疏上密的方式摆放,含水量多的坯件要疏装。不同的产品,有不同的空隙但需要注意的是:空隙要有,但是不需要太宽,有利于水汽的排放就可以。而水汽排放是否畅通,在很大程度上取决于码放方式。
⑶烧结温差大造成的
在窑炉系统中,由于热气体的密度小于周围大气中冷空气的密度,在没有引入外界机械能的情况下,热气体会靠浮力的作用自行由低处流向高处,造成窑内上下温差大,而在暖道窑内,预烧带尤其是窑车上部升温较快,都是导致变形的主要原因。
2.3 永磁铁氧体表面花斑的成因分析
在锶铁氧体的生产工艺过程中,因某些因素的影响,细磨料浆的表面通常有一层很薄的白色沉积物,即所谓的“跑锶”现象 。用这种料浆压制成的毛坯经烧结后,在产品的表面会有一种不规则的花斑。带有花斑的产品经磨削后,磨削面还会出现“白灰”一样的物质,一般采用超声清洗都无法消除掉。产品表面的花斑和“白灰” 严重影响了产品的外观质量,产品出口时还会遇到外商压价和退货等问题,给生产厂家造成经济损失。针对这种情况,结合生产上的大量实验,对生产工艺过程各环节进行了探讨,分析了产品表面出现花斑和“白灰” 的原因,提出了解决问题的方法。
⑴料浆溶液分析
用PH试纸对预烧料细磨后的料浆溶液进行长时间的酸碱性测试,发现料浆溶液均呈一定程度的碱性。有的料浆溶液碱性较强,PH值超过12。把碱性较强的料浆放置一段时间后,在料浆的表面通常会有一层白色的沉积物。通过分析可知,白色沉积物绝大部分是碳酸锶(SrCO3)。细磨仅仅是一个机械破碎的过程,为什么在料浆表面会形成SrCO3呢?
制备锶预烧料的原材料除Fe2O3外,主要成分是SrCO3,而SrCO3在600—800℃内分解成SrO和CO2, SrO在900—1300℃内与Fe2O3发生固相扩散反
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应,生成六角晶系铁氧体相SrFe12O19。但是由于某些因素的影响,总会有或多或少的SrO不能参与反应而残留下来,细磨过程中随着预烧料的磨细会逐渐地释放出来,并且能与水形成Sr(OH)2使料浆溶液呈碱性。预烧料中残存SrO的量越多,则料浆溶液的碱性就会越强。另外,料浆溶液里的Sr(OH)2会因为温度的降低而析出,并且还可以和空气中的二氧化碳反应生成白色的SrCO3,析出的Sr(OH)2和反应生成SrCO3这两种白色物质共同沉积在料浆的表面,这就是所说的“跑锶”现象。用这种料浆压制成的毛坯在放置过程中自然干燥,随着水分的挥发,溶在水中的Sr(OH)2不断地被带到毛坯的表面,并与空气中的二氧化碳反应生成SrCO3。在烧结过程中,毛坯表面的SrCO3又分解成SrO和CO2,其反应方程式为:
SrCO3﹦SrO﹢CO2↑
最后,SrO与毛坯表面的铁氧体形成共熔物,产生瓷器釉状的花斑。 ⑵影响预烧料中的SrO含量的因素 ① 配比
理论上锶铁氧体的分子式为SrFe12O19,但是在实际生产过程中,为了有利于Fe2O3和SrO(碳酸锶的分解产物)固相扩散反应,常采用低于6.0的摩尔配比混料,即便是原材料中的Fe2O3和SrO彻底反应,由于混料时SrCO3有过剩,就使预烧料中有多余的SrO,其残余量与混料的摩尔比有关,摩尔比越接近理论值6.0,SrO的余量就越少。SrO的残余量可根据检测料浆溶液(球磨时料水比为1:1.2)的PH值来估算。表2-3-1是1280℃预烧结混料不同摩尔比所测得料浆溶液的PH值,另外,生产厂家多采用干法球磨混料和短时间混湿的方式来混料,这就难以保证碳酸锶和铁鳞均匀混合,不可避免地造成某局部相对缺碳酸锶而另一局部有相对过量碳酸锶的现象。预烧结后,这些碳酸锶相对过量的区域将产生多余的SrO。
表2-3-1 预烧结温度1280℃时,不同摩尔比的料浆溶液的PH值
摩尔比 PH值 5.4 14 5.6 13 5.8 11 6.0 9 6.2 8 ② 预烧温度和保温时间
Fe2O3和SrO合成六角晶系铁氧体相SrFe12O19是一个固相扩散反应,其转化率
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的高低与预烧结温度有关。预烧结温度越高,该反应的转化率越高,即原材料Fe2O3和SrO固相反应的程度就越完善,则预烧料中的残存的SrO量就越少,细磨后料浆溶液的碱性就弱。表2-3-2是摩尔比为5.9时,不同预烧结温度下细磨料浆溶液的PH值。
表2-3-2 摩尔比为5.9时,不同预烧结温度下料浆溶液的PH值
温度∕℃ PH值 1150 14 1200 12 1250 11 1300 9 1350 8 大生产预烧结工艺过程中,通常有以下几种原因使原材料固相反应不完全而造成预烧料中有残存残存的SrO:A.预烧结温度低,原材料的固相反应很难进行完全;B.预烧结保温时间短,原材料来不及充分反应;C.回转窑内氧气不足,铁鳞中低价铁氧化不完全,造成氧化铁少而使氧化锶过剩。
3 减少永磁铁氧体产品外观缺陷的措施
3.1 铁氧体出现开裂的解决措施
磁瓦的开裂原因有很多种,比如成型开裂、烧结开裂、磨加工开裂等,针对不同的开裂问题,我们要学会分析其形成的原因并且对症下药,找出各种开裂问题的措施及方法。
3.1.1 成型开裂的解决措施
对于成型开裂问题,应该从改进模具的结构入手。从设计上进行改进,包括设计原理,压力分布,磁力线分布等;改进上模抽水形式,采用抽水孔与抽水槽结合的办法,改善产品两侧抽水条件以增加产品两侧的密度,另外调整成型工艺参数,比如:成型压力、压制速度等。
⑴模具引起开裂的解决办法和措施
①在B′D′处用青铜或其它不导磁材料代替导致材料代替导磁材料,尽量消除
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瓦型模腔内的磁场强度和料浆装填的非均匀性的双重作用。
②在下冲头上部即工作部分焊接无磁钢,无磁钢需不同厚度即磁场强度高的地方厚一些,有意的增大磁场气隙,可以适当改善磁场的均匀性。
③针对磁场效应、机械效应产生的开裂,在设计磁瓦的上下模时,内半径、外半径R和中心厚度公差取上限,使内弧中心和外弧两侧加工余量多些,外弧中心和内弧两侧加工余量少些,即适当增大下凸模弧面半径,降低下凸模弓高,减小上模弧面半径,采用双线包成型磁场,此法适用于大弓高即中心角大于120°磁瓦的压制。
⑵其它原因引起的开裂的解决措施
成型过程是永磁铁氧体生产过程中极为重要的条件,在这一过程,模具质量的好坏,成型磁场的大小及分布,抽水系统的状况等,对永磁铁氧体坯件都有不同程度的影响。因此,对于磁瓦的压制成型,因根据磁瓦的不同类型及特点,选择恰当的成型方法,避免磁体开裂的产生,提高成型坯件的合格率。
3.1.2 烧结开裂的解决措施
对于烧结开裂问题,应该严格按照烧结的工艺操作,采取适当的烧结温度曲线及相应的进板速度,对大尺寸规格的磁瓦,进窑前应该充分的干燥,这样,可以使烧结成品率显著提高。
铁氧体的热导率低,传热不易。如果在有限的时间内,热不能传到坯件的内部,坯件内外存在温差,就容易引起开裂,而成型坯件内含水量的高低,对建立窑炉曲线及进、排气口的位置安排及进、排气口开启程度至关重要,我们希望烧成时的坯件水分控制在2-3%最好,需要保持一点湿度,免得太脆。
如果升温速度太快,使毛坯表面的水分向周围空间蒸发太快,则会产生内应力,先会使毛坯产生细小的裂纹,然后随着烧结温度的提高而发展成为大裂纹,从而影响到产品的合格率;反之,如果升温速度太慢,则使毛坯内的水分扩散的很慢,使残存于毛坯磁体内的水份增多,在接下来的高温烧结阶段,残存于毛坯
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内部的水分将变为蒸汽,造成产品的开裂。
⑴根据不同窑炉及坯体内部允许的最大温差,确定最佳烧成曲线;确定装车方式;确定装坯高度。
⑵隧道窑应该有良好的通风设备,以便控制窑内有合适的水分含量。 ⑶对大规格的磁体,应在烧结前充分干燥,烧结时磁体间放置应有适当的间隙,降温时速度要缓慢。
⑷耐火匣钵及耐火板,要求底部平整无毛刺,在转入坯件时,现在匣钵底及坯件之间均匀轻撒少许氧化铝粉。一方面可以防止坯件烧结后粘连,另一方面可以减少收缩时不应有的应力。
⑸隧道窑要克服预烧带气体分层现象,减小上下温差。 3.1铁氧体变形的解决措施
⑴引入鼓风、抽风等通风设备,使窑内上下温差缩小。
⑵窑车上的承烧匣钵内部留有足够的气体通道,增加上部气流阻力,减少上部和周边气流,使热气流在料垛中分布均匀。
⑶预烧带尤其是窑车上部升温过快,只有进行窑炉结构改造才能解决。操作上可以加大抽烟孔的开度,但这样又会扩大上下部的温差。
⑷设计制作良好的承烧匣钵,保证坯件在烧结中少受或不受外应力的影响。装匣钵体烧产品的目的是防止火焰直接冲刷坯件,又可以减少坯件本身可能承受的温度梯度,使坯件变形减小。但装匣钵后,大大减低了气流给坯件的对流传热和辐射传热速度,达不到快速烧结的目的。 3.3 铁氧体表面花斑的解决措施
由以上原因分析得知:预烧料中总有或多或少没有反应掉的SrO残留,细磨后的料浆溶液因为有Sr(OH)2生成均呈碱性。如果料浆溶液中的Sr(OH)2含量低,当PH﹤9时,压制毛坯烧结后产品表面将不会有明显的花斑,对产品外观质量的影响可以忽略;但是PH﹥9时,就会对产品的外观质量产生不良影响;特别是PH﹥11时其影响会相当严重,因此必须设法消除或减少料浆溶液中的Sr(OH)2。
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消除或减少料浆溶液中的Sr(OH)2的方法较多,基本原理是使其与某种化学物质反应生成不溶于水或难溶于水的锶盐,锶盐随着球磨机的转动均匀地分散在料浆中。化学物质的使用量可根据料浆溶液的PH值的高低来确定。烧结过程中,锶盐再次分解成SrO,其中部分与Fe2O3反应生成锶铁氧体SrFe12O19的晶粒之间,可起到助烧结作用,有利于增大产品的密度,提高产品的磁性能,归纳如下几种方法方法:
⑴加入等当量的稀酸与氢氧化锶发生中和反应,生成锶盐沉淀。能和Sr(OH)2生成锶盐沉淀的酸有硅酸、磷酸、草酸、硫酸等,其中以稀硫酸为佳。预先将浓硫酸稀释,然后小心而缓慢地加入球磨罐中。
其缺点为:需要预先配置稀硫酸且稀硫酸具有腐蚀性。
⑵加入等当量的无机盐,使其与氢氧化锶反应生成锶盐沉淀。可用的无机盐有硫酸亚铁、碳酸铵、碳酸氢铵等。
加入等当量的硫酸亚铁,其反应为: Sr(OH)2+FeSO4=SrSO4↓﹢Fe(OH)2
在碱性溶液中,浅绿色的Fe(OH)2很快被空气中的氧气氧化成棕褐色的Fe(OH)3沉淀。在烧结过程中Fe(OH)3分解成Fe2O3和H2O,部分Fe2O3和SrO反应生成铁氧体SrFe12O19,其余的Fe2O3分散在铁氧体的晶粒中,对产品的磁性能无影响。但是该法不足之处是FeSO4价格稍微贵些。
加入等当量的(NH4)CO3或NH4HCO3与Sr(OH)2反应生成锶盐沉淀,其反应方程式分别为:
(NH4)2CO3﹢Sr(OH)2=SrCO3↓﹢2NH3↑﹢2H2O (NH4)2CO3﹢Sr(OH)2﹦SrCO3↓﹢NH3↑﹢2H2O
该方法能够很好地将料浆中的Sr(OH)2转换成SrCO3,在装球磨时,碳酸铵或碳酸氢铵可以同粗破碎预烧料和水一起加入,对设备没有腐蚀性,使用比较方便而且价格便宜,在大生产中这种方法可以广泛使用。
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结 论
通过对永磁铁氧体外观缺陷的成因及探讨,得出以下结论:
⑴成型过程是永磁铁氧体生产过程中极为重要的条件,在这个过程中,模具质量的好坏,成型磁场的大小与分布,抽水系统的状况等,对永磁铁氧体坯件都有不同程度的影响。因此,对于磁瓦的压制成型,应依据磁瓦的不同类型及特点,选择恰当的成型方法,避免裂纹的产生,提高成型坯件的合格率。
⑵产品的变形大多是大弧度磁瓦、大件产品、含水量高的产品,在烧结过程中因收缩变形不均匀,升温过快而出现的变形。
⑶要消除产品表面的花斑,首先要设法减少预烧料中残留的SrO,尽量做到:①配方准确,混料尽可能的均匀;②预烧结过程中,预烧结工艺要严格控制,使原材料充分反应生成锶铁氧体SrFe12O19。另外,细磨过程中,若发现料浆的PH值较高,可以加入适量的无机盐碳酸铵等,使Sr(OH)2转化成不溶于水的锶盐,经球磨转动在料浆中均匀地分散,这是消除产品表面花斑的有效方法。
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致 谢
本论文是在陈华容老师的精心指导下完成的。在此,向陈老师表示最衷心的感谢!
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参考文献
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