分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在950℃~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.300.01)g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。再将坩埚置于950℃~1000℃下灼烧10min，取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，盖上表面皿。从皿口慢慢加入5mL盐酸及2滴~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块物使其分解完全，用热盐酸溶液（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min~15min。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。 取下蒸发皿，，加入10mL~20mL热盐酸溶液（3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用胶头擦帮擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸溶液（3+97)洗涤沉淀3次~4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检测无氯离子为止。滤液及洗液收集于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥、灰化完全后，放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧60min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸溶液（1+4）和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
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