XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告
项目名称： 负责人： 审核人： 日 期：
土壤 pH值的测定 电位法 962-2018
报告编号： 第 1 页 共 5 页
土壤 pH值的测定 电位法 962-2018
方法验证能力验证报告
1、方法依据及适用范围
本方法依据是土壤 pH值的测定 电位法 962-2018，本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准规定了土壤pH值的测定玻璃电极法。 本法检测范围为0~14pH。
2、方法原理
以水为浸提剂，水土比为2.5:1，将指示电极和参比电极（或pH复合电极）浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，在一定的温度下，其电动势与悬浊液的pH值有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH值。
3、主要仪器、设备及试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 3.1试剂和材料
3.1.1实验用水：去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。将水注入烧瓶中，煮沸10min，放置冷却。临用现制。
3.1.2 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4)。使用前110℃～120℃烘干2h。 3.1.3 磷酸二氢钾（KH2PO4)。使用前110℃～120℃烘干2h。 2.3.4 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4)。使用前110℃～120℃烘干2h。 2.3.5 四硼酸钠（Na2B4O7 ▪10H2O)。与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中48 h，使四硼酸钠晶体保持稳定。
报告编号： 第 2 页 共 5 页
3.1.6 pH 4.01 (25℃）标准缓冲溶液：c（C8H5KO4） =0.05mol/L。称取10.12 g邻苯二甲酸氢钾，溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。
2.3.7 pH 6.86(25℃）标准缓冲溶液
c(KH2PO4)=0.025mol/L,c(Na2HPO4)=0.025mol/L。 分别称取3.387 g磷酸二氢钾和3.533 g无水磷酸氢二钠，溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。 3.2仪器
3.2.1酸度计1台，型号：XXXX，检定有效期限，XXXX。 3.2.2电极:玻璃电极和饱和甘汞电极，或pH复合电极。 3.2.3磁力搅拌器或水平振荡器:具有温控功能。 3.2.4土壤筛:孔径2mm (10目)。 3.2.5一般实验室常用仪器和设备。
4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存
按照HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。 4.2样品测定
4.2.1样品制备
按照 HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的制备，包括样品的风干、缩分、粉碎和过筛。制备后的样品不立刻测定时，应密封保存，以免受大气中氨和酸性气体的影响，同时避免日晒、高温、潮湿的影响。
4.2.2试样制备
称取10.0g土壤样品置于 50 ml的高型烧杯或其他适宜的容器中，加入25 ml水。将容器用封口膜或保鲜膜密封后，用磁力搅拌器剧烈搅拌2min 或
报告编号： 第 3 页 共 5 页
用水平振荡器剧烈振荡2 min。静置 30 min，在 1 h 内完成测定。
4.2.3校准
至少使用两种 pH 标准缓冲溶液对 pH计进行校准。先用 pH6.86（25℃）标准缓冲溶液，再用 pH4.01（25℃）标准缓冲溶液或 pH9.18（25℃）标准缓冲溶液校准。校准步骤如下℃
a）将盛有标准缓冲溶液并内置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器。
b）控制标准缓冲溶液的温度在（25±1）℃，用温度计测量标准缓冲溶液的温度，并将pH计的温度补偿旋钮调节到该温度上。有自动温度补偿功能的仪器，可省略此步骤。
c）将电极插入标准缓冲溶液中，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的 pH值一致。重复步骤 a和 b，用另一种标准缓冲溶液校准 pH 计，仪器示值与该标准缓冲溶液的 pH 值之差应≤0.02个 pH 单位。否则应重新校准。
4.2.4测定
控制试样的温度为（25±1）℃，与标准缓冲溶液的温度之差不应超过2℃。将电极插入试样的悬浊液，电极探头浸入液面下悬浊液垂直深度的1/3~2/3处，轻轻摇动试样。待读数稳定后，记录pH值。每个试样测完后，立刻用水冲洗电极，并用滤纸将电极外部水吸干，再测定下一个试样。 4.3结果表示
测定结果保留至小数点后 2 位。当读数小于2.00 或大于 12.00时，结果分别表示为 pH<2.00 或pH>12.00。
报告编号： 第 4 页 共 5 页
5、方法能力验证
5.1方法精密度及正确度
对三种不同pH值的标准样品进行精密度及正确度测定，测定结果如下：
表5-1 方法精密度及正确度测试结果 平行样品编号 样品1 样品2 第1次 第2次 测定结果 第3次 第4次 第5次 第6次 平均值xi 标准偏差Si 相对标准偏差RSDi（%） 样品3 5.2实际样品分析 对3种不同pH值的实际样品进行精密度及正确度测定，测定结果如下： 表5-2 实际样品测试结果 平行样品编号 样品1 第1次 第2次 测定结果 第3次 第4次 第5次 第6次 平均值 标准偏差 样品2 样品3 6、结论 6.1人员培训、设施和环境
在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施
报告编号： 第 5 页 共 5 页
和环境条件等均满足方法要求。 6.2方法精密度、正确度及实际样品验证
使用标准样品分别平行测定6次进行精密度及准确度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差、相对误差满足方法关于质量控制的要求。
使用实际样品分别平行测定6次进行测定。实际样品6次测定结果的平均值满足方法关于质量控制的要求。
通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准偏差、相对标准偏差）均能满足方法特性指标要求。
。
附表、实验室基本情况
附表1 参加验证的人员情况登记表
姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业
从事相关分析工作年限
附表2 使用仪器情况登记表
性能状况 仪器名称 规格型号 仪器出厂编号 （计量/校准状态、量程、灵敏度等） 备注
附表3 使用试剂及溶剂登记表
名称 生产厂家、规格 纯化处理方法 备注
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容