实验四 醋酸总酸度的测定

一、实验目的

⒈ 学习碱溶液浓度的标定方法。 ⒉ 练习用减量法分次称样。

３．了解强碱滴定弱酸过程中溶液 pH值的变化情况。 ４. 进一步理解等当点与选择指示剂的关系。 二、 碱标准溶液的标定 （一）、实验原理

用间接法配制的氢氧化钠溶液，以邻苯二甲酸氢钾（于105～120℃干燥2～3个时）或结晶草酸（H2C2O4•2H2O室温、空气干燥）等基准物质来确定它的准确浓度。 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）是一个二元弱酸的酸式盐，与氢氧化钠反应：

由于到达等物质的量反应点产物邻苯二甲酸钾钠是强减弱酸盐，水解使溶液呈弱碱性（pH≈8.9），故用酚酞作指示剂。 （二）、实验步骤

⒈计算标定0.1mol/L氢氧化钠溶液20～24毫升，需用邻苯二甲酸氢钾多少克。 ２．０.１mol/L氢氧化钠溶液的配制：在台称上用小烧杯迅速称取所需氢氧化钠的固体（需用量事先算好），加水５０毫升（用５０毫升量筒），搅动使氢氧化钠全部溶解，转入试剂瓶中，用水稀释至３００毫升，盖好瓶盖，摇匀，静置５分钟以上待用。 ３．称样与溶解

用减量法准确称出邻苯二甲酸氢钾每份所需重量，分别放入三个锥形瓶中（瓶要编号），每瓶各加水约30毫升(用量筒量取)，静置１～２分钟，摇至完全溶解，然后，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁一圈摇匀，加酚酞指示剂4滴，总体积约40毫升。 ４. 标定

取出配好的氢氧化钠溶液，每次用前都要摇匀，防止水分凝结瓶壁而改变溶液浓度。然后，用待标定的氢氧化钠溶液洗滴定管，以免氢氧化钠溶液被稀释。为此，注入５～１０毫升氢氧化钠溶液于滴定管中，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。再把滴定管竖起，捏挤玻璃珠附近的橡皮管，使溶液从下端流出。如此洗２～３次，即可装入氢氧化钠溶液，排去滴定管下端的空气（滴定管倾斜，并使管嘴向上，然后捏挤玻璃珠附近的橡皮管，使溶液喷出，而气泡随之排除），调整液面至零线或零线稍下，准确读取（a1）并记录在预习记录本上。滴定管下端如有悬挂的液滴，应除去。

从滴定管中将氢氧化钠溶液慢慢滴入第一个锥形瓶中，并不断摇动，近终点时（若瓶壁溅有液滴，可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗一周）要慢滴多摇，滴至刚出现粉红色在摇动下半分钟不退为终点，记下读数（a2），求出用去氢氧化钠的体积。再装满滴定管，用同样方法，滴定第二份和第三份溶液。

根据邻苯二甲酸氢钾的重量（g邻）和所用的碱溶液的体积（VNaOH），计算碱溶液的准确浓度（CNaOH）（四位有效数字）。 三、醋酸总酸度的测定 （一）、实验原理

醋酸为一弱酸，电离常数Ka=1.8×10-5，用氢氧化钠标准溶液滴定时，其反应为：， NaOH+ CH3COOH＝CH3COONa+H2O

是强碱滴定弱酸，故等物质的量反应点pH值应＞7，如果氢氧化钠溶液和醋酸溶液的浓度均为0.lmol／L，则滴定时溶液的pH值突跃范围为7.7～9.7，通常选用酚酞为指示剂，终点则由无色变成微红色在半分钟内不退为止。

醋酸中除CH3COOH外，还可能存在其他各种形式的酸，均能与氢氧化钠反应，因此，滴定所得为总酸度。以CH3COOH的含量（克／升）表示。 （二）、实验步骤

⒈ 稀释试液 用移液管吸取试样溶液25毫升置于100毫升容量瓶中，加水冲至刻度，摇匀。

⒉ 用20毫升移液管取冲稀的试液于锥形瓶中（同时取三份），加水约20毫升（用洗瓶吹洗锥形瓶内壁３圈），各加酚酞指示剂4滴，依次用氢氧化钠标准溶液滴至终点（颜色变化如何？怎样才算到达终点？）

根据所得数据计算醋酸的总酸度（以CH3COOH克／升表示，列出计算公式） 四、试剂与仪器

电子天平（AL204） 药物天平 酸式滴定管 容量瓶

移液管 试剂瓶 氢氧化钠（固） 酚酞指示剂 邻苯二甲酸氢钾（固） 醋酸试样

思 考 题

⒈ 能否配成准确浓度的氢氧化钠溶液，为什么？

⒉ 计算氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾溶液时的滴定前与等物质量的反应点的pH值各为多少？

3. 本实验属哪类滴定，试计算等物质的量反应点的PH值。 4. 试解释空气中的二氧化碳为什么会影响酚酞指示剂的终点？