７６ 广东农业科学２００９年第４期 ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰 李海锋，林日强，谢小玲，黎汉强 （广东省土壤肥料总站，广东广州５１０５００） 摘要：采用ＤＴＰＡ浸提剂提取土壤中有效铜、锌、铁、锰，然后用电感耦合等离子体一原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）快速 测定，铜、锌、铁、锰的检出限依次为Ｏ．Ｏ１１、０．０１７、０．００６、０．０１３，￣ｇ／Ｌ，通过对国家标准土壤样品ＧＢＷ ０７４１５和ＧＢＷ ０７４１７ 进行检测，其结果和标准值基本一致，相对标准偏差小于３．９％，该方法快速简便，准确度高、精密度好，可用于测土配方施 肥项目土壤中铜、锌、铁、锰的测定。 关键词：ＩＣＰ—ＡＥＳ；土壤；有效铜；有效锌；有效铁；有效锰；测定 中图分类号：Ｓ１５１．９＋２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００４—８７４Ｘ（２００９）０４—００７６—０２ 测土配方施肥项目土壤样品采集数量多，每个土 壤样品检测项目多，样品分析检测工作量大、耗时长。 １．３样品处理 称取１０．０ ｇ风干样品置于２００ ｍＬ塑料瓶中。加 入（２５￣２）ｏＣ的ＤＴＰＡ浸提剂２０．０ ｍＬ，盖好瓶盖，摇匀， 如何加快样品分析检测速度，提高工作效率，是测土配 方施肥项目迫切需要解决的难题。本研究采用电感耦 在（２５±２）℃恒温状态下以１８０ ｒ／ｒａｉｎ的频率振荡２ ｈ， 立即干过滤，收集滤液，待测。 合等离子体一原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定土壤中 的有效铜、锌、铁、锰的含量，为测土配方施肥项目的土 壤样品，快速检测提供科学依据。 ２结果与分析 ２．１仪器工作参数 １材料与方法 １．１标准溶液 分别从１ ０００ Ｉ￣ｇ／ｍＬ铜、锌、铁、锰的标准溶液中 吸取１０ ｍＬ于１００ ｍＬ容量瓶中，配制成１００ Ｉｘｇ／ｍＬ ＩＣＰ—ＡＥＳ测定土壤中有效铜、锌、铁、锰时的工作 参数见表１。 表１ ＩＣＰ—ＡＥＳ仪器主要工作参数 混合标准溶液作为储备液。根据试验需要，再从储备液 中取出部分溶液稀释成混合标准工作溶液。 称取ＤＴＰＡ浸提剂（ｐＨ ７．３）１．９６７ ｇ溶于１３．３ ｍＬ 三乙醇胺和少量水中，再将１．４７ ｇ氯化钙（ＣａＣ１ － ２Ｈ２０）溶于水中，一并转入１ Ｌ容量瓶中，加水至约 ９５０ ｍＬ，在酸度计上用稀盐酸（１：１）或氨水（１：１）调节 ｐＨ值至７．３。最后用水定容，贮于塑料瓶中。 试验使用的ＤＴＰＡ、三乙醇胺、氯化钙（ＣａＣ１２・ ２Ｈ。Ｏ）均为分析纯，实验用水为实验室二级用水。 １．２主要仪器 ２．２检出限 试验使用的主要仪器有：美国利曼公司生产的 在上述仪器工作参数条件下，用５％ＨＮＯ，空白溶 Ｐｒｏｄｉｇｙ电感耦合等离子体发射光谱仪（ＩＣＰ—ＡＥＳ）和 全自动恒温振荡器。 液连续测定ｌ１次．测定结果的３倍标准偏差对应的浓 度值即为各元素的检出限（表２）。 表２分析线波长和检出限测定结果 收稿日期：２０ｏ９—０２—２７ 作者简介：李海锋（１９７７一），男，农艺师 ７７ ２．３精密度 ２．４准确度 由表４可以看出．按上述样品处理方法分别对土 由表３可以看出．按上述土壤样品的处理方法，对 １个土壤样品进行８次平行测定，各元素测定结果的 相对标准偏差在１．９％～３．９％之间，可见该方法精密度 较高。 壤标准物质ＧＢＷ０７４１５和ＧＢＷ０７４１７进行前处理。然 后上机测定，各元素的测定值都在标准值规定的范围 内．可见该方法具有较高的准确度。 表３ ＩＣＰ—ＡＥＳ法对土壤样品的测定结果 ３结语 。、 本试验结果表明，电感耦合等离子体一原子发射 光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）能同时测定土壤中有效态的铜、锌、 ；亭夸 夸 ｒ 夸 ｊＩｌｅ ｒｊ譬窜 窜ｋ一 夸 ｊ ＝ ｋ。ｊ；｝ｊ 一 ；ｔ 窜 夸 ｒ夸 － 元素的快速准确的检测方法。 一夸譬窜 ｒ ・夸 ｒ窜 ｒ夸 ｒ 一 ｒ业壹ｋｒ窜 ；ｔｒ ；｝ｊ 夸 ｊ妊ｒｊ 夸譬窜 ｒ 广东省２００６年国家级测土配方施肥项目县通过省级验收 ２月２５日，广东省农业厅根据农业部《测土配方施肥 肥补贴项目验收暂行办法》高标准做好验收工作，为下一 步做好项目的进一步实施打好基础。 省级验收组各位专家认真听取了８个测土配方施肥 补贴项目县２００６～２００８年３年执行情况汇报，审查了有 补贴项目验收暂行办法》和省农业厅《关于认真做好 ２００６年国家测土配方施肥补贴项目县省级验收工作的 通知》（粤农函ｆ２００８］７２６号）的要求，组织对我省８个 ２００６年国家级测土配方施肥项目县进行省级验收．成立 了由省农业厅财务处林沛杰调研员担任组长、省农业厅 种植业管理处梁权副处长、省农科院土肥所徐培智研究 关资料，并就项目实施过程中的有关问题进行了提问．经 过充分讨论，对８个项目县的项目执行情况逐项进行了 综合考评，一致认为８个项目县实施测土配方施肥补贴 员、省生态环境与土壤研究所李淑仪研究员、华南农业大 项目工作扎实，措施得力，较好地完成了项目要求的各项 学资环学院张新明副教授等领导和专家组成的省级验收 组。验收会上，广东省土壤肥料总站站长、省测办主任梁 友强致辞，他指出，省农业厅对此次省级验收高度重视， 厅有关领导专门作出批示，严格按照农业部《测土配方施 工作任务，项目资金使用规范合理，取得了明显的经济效 益、社会效益和生态效益，验收结果均为合格，同意通过 省级验收 （５１０５００广东省土壤肥料总站 张育灿）