二元液系相图的绘制实验报告

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实验目的：

1、掌握阿贝折射仪的使用方法，通过测定混合物的折射率确定其组成。 2、学习常压下完全互溶双溶液系统气-液平衡相图的测绘方法，加深对相律、恒沸点的理解。

实验原理

由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。当纯液态或液态混合物的

蒸气压与外压相等时，液体就会沸腾，此时气-液两相平衡，所对应的温度就称为沸点。表示定压下双液系统气-液两相平衡时温度与组成关系的图称为T-xB图。

本实验以环己烷－异丙醇为体系, 利用回流冷凝

方法绘制相图。实验采用沸点仪，加热不同组成的乙醇-环己烷的混合液至沸腾，通过冷凝管冷凝作用在沸点仪

的小玻璃槽中收集气相冷凝液，则沸点仪中的蒸馏瓶中的留存物即为液相。用阿贝折射仪测定两相折光率，读取数据，然后绘制T-xB图。

仪器与试剂

WAY型阿贝折射仪一台，超极恒温水浴一台，带有冷凝管的沸点仪一支，电加热套一个，数字式温度计一台，长、短胶头滴管个一支，100ml量筒一个，3%、15%、30%、50%、60%、70%、80%、92%、97%的环己烷溶液各一瓶。

实验步骤

1、记录实验室大气压。

2、将阿贝折射仪与超极恒温水浴相连，打开恒温水浴电源开关，调节水浴温度至实验要求值（280C）。

3、测定体系的沸点与组成的关系。安装好沸点仪，打开冷却水，由进样口加入25ml的3%的环己烷溶液，用电加热套供热，使沸点仪中溶液沸腾，并通过调整沸点仪与电加热套的距离控制适宜的回流高度。将袋状部的最初冷凝液体倾回蒸馏器，并反复2～3次，待溶液沸腾且回流正常，温度读数基本稳定后，记录溶液沸点。

4、将沸点仪从电加热套中移开，用长吸管从气相冷凝液取样口吸取气相样品，并迅速滴入阿贝折射仪中，测其折射率ng

5、将阿贝折射仪镜面用洗耳球吹干，用另一支短吸管从沸点仪进样口吸取一滴溶液，测其折射率n1.

6、分别取25ml的3%、15%、30%、50%、60%、70%、80%、92%、97%的环己

烷溶液，按照上述步骤分别测溶液沸点、折射率ng、、折射率n1.

注意事项

1、实验中可通过调节电加热套的温度或调整沸点仪的高度控制回流速度的快慢，一般控制回流高度在1.5cm左右。

2、在每一份样品的蒸馏过程中，每加入一次样品，待溶液沸腾后，控制好回流高度，再回流2～3min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 3、每次取样量不宜过多，取样时吸管一定要干燥，不能留有上次残夜，气相部分的样品要取干净。

4、烘干沸点仪时注意温度指示，温度达1000C前将沸点仪从电加热套上移开，防止温度过高而损坏温度计。

5、使用阿贝折射仪时，棱镜不能触及硬物，每次用完后应用洗耳球吹干棱镜。

原始数据记录

环己烷含量 3% 15% 30% 50% 60% 70% 80% 92% 97% 沸点(0C) 75.0 69.9 66.9 65.0 63.3 64.2 64.3 68.9 77.1 气相折射率ng 1.3752 1.3925 1.3993 1.4015 1.4019 1.4031 1.4043 1.4103 1.4234 液相折射率nl 1.3623 1.3734 1.3831 1.3965 1.4037 1.4105 1.4164 1.4225 1.4241

实验数据处理

序号 加入样品（环己酮含量） T（沸点）/℃ 1 3% 75 2 15% 69.9 3 30% 66.9 4 50% 65 5 60% 63.3 6 70% 64.2 7 80% 64.3 8 92% 68.9 9 97% 77.1 液相 n1 X环 1.3623 0.007813 1.3734 0.18125 1.3831 0.332813 1.3965 0.542188 1.4037 0.654688 1.4105 0.760938 1.4164 0.853125 1.4225 0.948438 1.4241 0.973438 气象 ng X环 1.3752 0.209375 1.3925 0.479688 1.3993 0.585938 1.4015 0.620313 1.4019 0.626563 1.4031 0.645313 1.4043 0.664063 1.4103 0.757813 1.4234 0.9625

最低恒沸点t=62.8℃ Xb=0.6223

思考题

1、在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？

答：不需要，因为样品的组成是通过工作曲线查的而不是通过样品的加入量计算得到 2、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的，而测混合液沸点和组成时则可不必要求蒸馏瓶是干的？

答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。