发射光谱法测定地质样品中8个微量元素

第１５卷第１期　２００２年３月　广西地质　Ⅵ）ｌ　ｌ５　Ｎ０　Ｍａｒ　２００２　Ｇｕａｎｇｘｉ　Ｇｅｏｌｏｇｙ　发射光谱法测定地质样品中８个微量元素　周雄菊　广西区域地质调查研究院，广西桂林　５４１００３）　［摘要］地质样品中Ａｇ、Ｐｂ、Ｍｏ、ｃ。、　、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ　８小微量元素，有易、中、难挥发元素。本文采用饱和氯化钾溶　液作载体，垂直电极发射光谱法，同时测定上述８个元素．具方法简便、快速、灵敏、经济等忧点。　［关键词］垂直电极发射光谱法ｉ地质样品；微量元素　［中国分类号］Ｐ　５７５　４　［文献标识码］Ａ　［文章编号］１００３—７８６１（２００２）０１—００７５—０３　近年来为了配合地球化学岩石测量找矿及岩石背景值的研究工作，笔者参考《岩石矿物分析》一书中　Ａｇ、Ｓｎ分析的方法，以及多年来Ａｇ、ｓｎ分析经验，对地质样品中同时测定多种元素进行了研究和尝试。　Ａｇ、Ｐｂ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ等元素，有易、中、难挥发元素。为使这几个元素能同时在发射光谱中测　定，又有较低的检出限，本文采用垂直电极发射光谱法，利用饱和氯化钾作载体，以背景为内标，测定地质样　品中Ａｇ、Ｐｂ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ等元素。经几千个样品的生产考验和质量监控结果证明，各元素的检出　限、精密度、准确度均能满足１：５万化探及区域地质调查样品分析的要求。　１实验仪器及工作条件　（１）摄谱仪：３１ＷⅡ：米平面光栅摄谱仪，光栅刻线６００条／ｒａｍ，狭缝１２　ｍ，中间光阑３　２　ｍｍ，渡长范　围２５０～３５０　ｎｍ。　・　（２）激发光源：ｗＰＦ一２型交流电弧发生器，电流１６　Ａ，曝光时间３５　ｓ。　（３）电极规格：上电极为锥型（碳素），下电极为（３×５×０．７）ｍｉｌ带颈电极（颈径３　２　ｍｍ，长４　ｍｍ）。　（４）相板和显影条件：天津紫外Ｉ型相板，显影液Ａ：Ｂ：水＝１：１：１，显影温度１９～２Ｏ℃，显影时间２　ａｉｒｎ．Ｆ　５酸性坚膜定影液定影，定影时间为通透后１５　ｍｉｎ。　ｌ５）测光条件：上光９Ｗ型测微光度计，测光狭缝１６　ｍ，高１２　ｒｎｍ，Ｐ标尺　（６）分析手续：将试样装入下电极，并刮去１　ｍｍ，用定量移液器滴加２５　Ｌ　ＫＣ１饱和溶液于电极头上，　烘干后，摄谱、测量谱线黑度，以ＡＰ—ｌｏｇｃ绘制工作曲线。　２实验部分　２　Ｉ方法原理　根据有关论述氯化物载体在电极中的化学反应报导，研究了不同氯化物对“杂质”的谱线强度的影响，同　时也研究了氯化物的氯物能力顺序。本文选择饱和ＫＣ１溶液作载体，目的是借助于氯化物与试样之间的高　温化学反应以增强待测元素的谱线强度。同时适量加人碱金属（ＫＣ１）可使Ｓｎ　Ｐｂ　Ｚｎ　Ｍｏ　Ｎｉ谱线增强，载体　以液相加入是借鉴了ＡＥ、ｓｎ测定的经验。　２　２曝光时间及内标、缓冲剂的选择　按操作手续，制作Ａｇ等元素的蒸发曲线图（图１），结果表明３０　ｓ内，各元素已出现最大黑度值，故选择　收稿日期］２００２一Ｏ１一Ｏ２；［修订日期］２００２—０２—２８　作者简介］周雄菊（１９６１一），女．广西河池市』、，１９８７年毕业于中国地质大学岩石矿物分析专业．长期从事乖专业工作．工　师　维普资讯 http://www.cqvip.com

７＾　广西地质　２００２年第】５卷　曝光时间为３５　ｓ。以背景为内标，饱和ＫＣＬ溶液为缓冲剂。Ｐ　２　３电极选择　不同的电极形状将显著影响电极的温度分布、待测元素与基体　元素的分馏效果。比较了中（３×３×０　５）Ｆｉｌｍ，中（２　５×５×０　５）　ｍｍ，中（３×５×０　７）ｔｏｎｉ　３种不同电极（后２种在装样中，刮去１　ｍｍ）的实际效果，结果表明（３×５×０　７）Ｆｉｌｍ的电极效应较好，灵敏　度高，背景浅，且试样与电极孔壁的烧耗一致。　２　４标准的选择　由于地质样品化学组成复杂、差异很大，欲配制一套与所有被测　样品的基体一致的标准是很困难的。故采用ＧＢＷ　０７７０１　ＧＢＷ　２０　３０　４０ｔ（ｓ）　０７７１１、ＧＢＷ　０７３０９、ＧＢＷ　０７３１２、ＧＲＤ　６—２、ＧＲＤ　５—２、ＧＲＤ　２　１　各元素蒸发曲线图　等组成。　３结果与讨论　３．１分析线对及测定范围　表１分析线对、检出限、测定范围　将分析线对、检出限、测定范围列于表１。　３．２数据统计　（１）检出线：按照计量认证规定的方法和公式　ｘ』　】＋ＫＳ６１（Ｋ　３）。取人工配制基物（ｓ　６８％　Ａ１２０１５彩　ＣａＯ　２蟛，ｍｇｏ　２姑　Ｆｅｅ０３　７蟛、　Ｎａ２ＳＯ４　３％１，测定２Ｏ次，计算出各元素的检出限　（表１）　（２）精密度、准确度：本法的准确度和精密度是通过对几个岩石标准样以不同的时间，不同相板摄谱所　得结果进行统计，见表２。　表２标样分析结果对照表　ＧＢＷ　０７３１２　ＧＢＷ　０７３０９　ＧＲＤ　５—２　索兀　　篡　篡　罴　篡　Ｐｈ　２８５　２６７　３　９　１　—０　０２８—６　２　２３　０　２２　５　５　４　０　０１０　—２．２　３５．１　３１　５５　ｌ０　６—０　０４６一ｌ０　Ｉ　Ｍ　１４００　１３９４　９　８　—０　００２—０　４２　６２０　６２１　８　２　０　０ｏｌ　０　２　６７４　６８２　１２．９　０　００５　１　２　Ｃｒ　３５　３５　９　５　ｌ　０．０１２　２　９　８５　８４　９　１１　０—０　ＯＯ１—０　１　８３　５　８６　０　７　８　０　０１＿３　３　０　Ｎ　ｌ２　８　１＿２　４　７　—０　０１５—３．１　３２　３　３６　４　ｌ９　０　０．０５２　１２　７　４６　７　４１　３　１８　４—０　０５３—１ｌ　６　Ｍｏ　８　４　８　６１　９　６　０．０１０　２　５　０　６４　０　５９　ｌ３　７—０　０３５—７　８　５　１　４　ｌ８　１２　９—０　０８６—１８　０　Ｓｎ　５４　５５　６　６　０　００８　１　９　２　６　２　７６　４　８　０　０２６　９．７　９　６　／０　０　１０　２　０　０１８　４　２　Ａｇ　Ｌ　ｌ５　ｌ　１３　５　５—０　００８一ｌ　８　０　０８９　０　０９０　１０　０　０　００５　１　１　０　２４　０　２４１　５　７　０　００２　０　４２　８　８　８　４９　９．６　—０　０１５—３　４　１４　４　１４　６　１９　８—０．００６　１　３　１２　８　１１　８１　１６　６—０　０８０—７　８　蛀：测定俏为１０收测定的平均值　３　３注意事项　（１）装样时应严格一致，电极外表不应沾样。　维普资讯 http://www.cqvip.com

第１期　周雄菊：发射光谱法测定地质样品中８个微量元素　（２）滴加饱和ＫＣ１溶液不宜过量，否则会加深背景。　［参考文献】　【］毛春爱土壤巾１４个痕量元素的发射光谱测定［Ｊ］岩矿测试，１９８９．８（１】　２：地质部岩石矿物编写组岩石矿物分析（第三版）［Ｍ］北京：地质出版杜，１９９Ｉ　３：程加伟发射光谱｛击测定岩石化探样品中银等１Ｏ个元素［Ｊ］地质实验室，１９９５，１１（Ｉ）　４　张文化发射光谱｛击测定碳酸盐岩石样品中８十痕量元素［Ｊ：岩矿测试．１９９５，１４（１】　ＤＥＴＥＲＭＤ　ｒＩ（）Ｎ　０Ｆ　８　Ｖ０【ＪＡｒｒＩＩ　一ＥＬＥＭ哐ＮＴ　ＩＮ　ＧＥ０Ｉ　蕾ＣＡＬ　Ｓ　ＭＰＩ　ＢＹ　ＡＥＳ　Ｍ哐Ｔ啊［０Ｄ　ＺＨＯＵ　Ｘｉｏｎｇ—ｊｕ　Ｇｕａｎｇｘｉ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｙＲｅｇｉｏｎａｌ　Ｇｅｏｇｏｇｉｃａｌ　Ｓｅｒｖｅｙ．Ｇｕｉｌｉｎ　５４１００３，Ｃｈｉｎａ　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｈａｖｅ　ｅａｓｙ，ｍｉｄｄｌｅ　ａｎｄ　ｄｉｆｉｃｕｌｔｙ　ｖｏｌａｔｉｌｅ—ｅｌｅｍｅｎｔ　ｏｆ　Ａｇ，Ｐｂ，Ｍｏ，Ｃｏ，Ｓｎ，Ｍｎ，Ｎｉ　Ｃｒ　Ｉｎｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒｉｔｗａｓ　ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ　ｂｙｔｈｅｍｅａｎｓ　ｏｆ　ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ．ＡＹＳｔｏ　ｓｅｔ　ｏｕｔＡｇ，Ｐｂ，Ｍｏ，Ｃｏ　Ｓｎ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｒ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｅｏｏｎｏｍｙ　Ｋｅｙ　Ｗｏｒｄｓ：ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　ＡＦＳ；ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；ｖｏｌａｔｉｌｅ—ｅ］ｅｍｅｎｔｓ　（上接第６８页）　机构，将工作重点放在其控股企业的实力增强和盈利水平的提高。这也是考核投资机构业绩的重要标准。　调整负债结构，虽然地勘局丧失了部分利息收入，但公司的负担大为减轻，经营能力得到增强，盈利水平得到　提高，税后分配也将得到保证，从长远看，不论对公司还是地勘局都是有利的。　调整资产和负债结构，是有色地勘国有控股公司生存的需要，也是公司健康、规范发展的需要。随着改　革进程的推进，将会对公司制改造实践的认识逐步加深，调整力度也会逐步加大，国有控股的地勘公司制企　业，也将最终成为一个资产状况良好，负债结构合理，具有较强的经济实力，适宜进入市场的企业组织。　ＰＲＯＢＬＥＭＳ　ＯＮ　ＲＥＦｏＩＵ　Ｂ　Ｇ　ＴＨＥ　ＩＲＵＣＴＵＲＥ　０Ｆ　ＡＳＳＥＴＳ　ＡＮＤ　ＤＥＢＴ　ＯＦ　ＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳ　ＧＥＯＬＯＧＩＣＡＬ　ＰＲ０ＳＰＥＣＴＩＮＧ　Ｃ０ＲＰ０ＲＡＴＩＩ）Ｎ　Ｌ０ＮＧＧＵＯ—ｈｔｔａ　（　ｎＢｕｒｅａｕ　ｏｆＧｏｏｌｏｇｙ　ａｎｄＭｉｎｅｒａｌＥｖｐｌｏｒａｔｉｏｎ口　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ．Ｎａｎｎｉｎｇ　５３００２３，Ｃ￣ｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｒｅｆｏｒｍ　ｏｆ　ｓｔａｔｅ　ｈｏｌｄｉｎｇ　ｃｏｍｐａｎｙ　ｉｓ　ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ　ｉｎ　Ｇｕａｎｇｘｉ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ（－ｋ￣ｏｌｏｇｉａｌｃ　Ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ　Ｂｕ—　ｒａｕ，ａｎｄ　ｉｅｔ　ｄｅａｌｓ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｐｒｏｂｌｅｍｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　ａｓｓｅｔｓ　ａｎｄ　ｄｅｂｔ，Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｒａｃｔｉｃｅ，ｔｈｅ　ｐａｐｅｒ　ａｎａｌｙｓｅｓ　ｔｈｅ　ｐｒｏｂｌｅｍｓ　ｏｎ　ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ　ｎｏｎ—ｏｐｅｒａｔｉｏｎａｌ　ａｓｓｅｔｓ．ａｓｓｅｔｓ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｄｅｂｔ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ａｎｄ　ａｄｊｕｓｔ—　ｍｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｌｓｏ　ｐｒｏｐｏｓｅｄ，　Ｋｅｙ　Ｗｏｒｄｓ：ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　ｇ∞ｌｏｇｉｃａｌ　ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ；ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ　ｒｕｎｎｉｎｇ　ａｓ　ｏｏｍｐａｎｙ；ａｓｓｅｔｓ；ｄｅｂｔ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ａ　ｕｓｔ　ｍｅｎｔ